第一阶段:滴定开始前;第二阶段:滴定开始至计量点前;第三阶段:计量点时;第四阶段:计量点后。
要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况,首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况,然后根据相应组成的计算公式计算。
特别应注意的是:滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM,PE)的变化范围,即滴定突跃,这是选择指示剂的重要依据。
滴定操作:使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口部分,用其余三指控制活塞的转动。注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,应使活塞稍有一点向手心的回力。使用碱式滴定管时,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧,这样,使溶液可从玻珠旁边空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动,不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡,影响读数。
滴定一般在锥形瓶中进行,滴定管下端伸入瓶中约1厘米,必要时也可在烧杯中进行。左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,不要前后振动。边滴边摇,两手协同配合,开始滴定时,无明显变化莫测,液滴流出的速度可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意观察标准溶液的滴落点。
随着滴定的进行,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。当接近终点时,颜色变化消失较慢,这时应应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。
如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止即为到达终点,滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次,倒立夹在滴定管架上。或者,洗后装入蒸馏水至于刻度以上,再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。