卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性最高的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
那么影响卡尔费休水分测定仪测量精度的因素主要有下面几点:
1、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2、卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
3、滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的个非常重要的因素。
4、在滴定时搅拌要均充分且均匀。
5、在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
6、卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
7、在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有定的影响。
8、在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
9、在用卡尔费休水分测定仪测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。