1.安装自动滴定装置
①将立杆装入立杆座中，并拧紧紧固螺钉；将电磁阀组合装在立杆上；将支撑杆装在支撑座内，并将螺钉拧紧。
②将滴定管组装夹固定在支撑杆上，并装上滴定管，固定在适当位置，然后将小三通装在滴定管尖嘴下；把玻璃滴嘴装在电磁阀组合上，然后装快、慢滴乳胶管并插在玻璃滴嘴上。
③把已活化的电极（电极在使用前，应用清洁液浸泡2min并冲洗干净）夹在电极夹上，使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致，电极处于滴嘴与溶液旋涡的下游位置，滴嘴与电极距离小于2.5cm。滴定时电极处于高浓度区域如在自动滴定过程中，出现表头的指针有反偏现象，可将电极在原来位置上作180°的调转。将电极插头和电磁阀插头插入滴定仪相应插孔中；连接好磁力搅拌器和滴定仪电源连接线。
在完成上述安装工作并检查无误后，可以开始下一步骤的操作。
2.开机并调至工作状态
①打开电源开关，将“手动自动”开关置“手动”挡，按“慢滴”开关，则黄灯亮；按“快滴”开关则黄灯和绿灯同时亮。
②把电极调节在适当高度上，放上盛有蒸馏水的烧杯，放入搅拌子。打开电磁搅拌器电源开关，观察是否运转正常，如果调速旋钮在“min”位置启动困难时，可将调速旋钮调节至“max位置。
③将极化电压开关置“50”mV挡、灵敏度开关置“10-9挡，门限值开关置“0”挡，将“手动-自动”开关置“自动”挡，再将门限值开关置“10％”，此时黄灯亮。约过5~8s后，绿灯应亮。然后再将门限值开关置“0”位置，黄、绿灯即暗，过60s左右时，红灯亮并报警。将“手动-自动”开关置“手动”位置，红灯灭，报警停止。
④向滴定管（已清洗过）内注入标准滴定溶液。将电磁阀门打开，开启仪器“快滴”或“慢滴”开关，标准溶液流下，管内气泡亦带出。待导管内无气泡时，盖上电磁阀门盖。
⑤调节滴液速度。拧动左边电磁阀调节螺钉，使快滴变成线状；拧动右边电磁阀调节螺钉，使慢滴速度为0.02~0.03mL/次（即1~3滴/s）。
⑥将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品调节至规定范围（一般滴定，极化电压可调至50mV，灵敏度为10-9A，门限值为60％）。
⑦再向滴定管内注入标准滴定溶液至零标线以上，按慢滴开关，使滴定管内标准溶液液面于零刻度线上。提起电极，用蒸馏水冲洗，并用滤纸吸干电极外壁水。
⑧移取一定量的试液于一洁净的烧杯中将烧杯置搅拌器上，并将电极插入液面，打开搅拌开关，调节搅拌速度适中（注意，搅拌子不应与电极相碰）。
⑨把开关置于“自动”挡，滴定开始，待红灯亮，并报警时则终点到，记录滴定管上的读数。
⑩将“手动-自动”开关置于“手动挡，用蒸馏水冲洗电极，从⑦开始，重复操作下一个样品的滴定。
