卡尔费休水分仪对液体样品中的水分的测定：首先根据被测样品含水量的多少，确定所要进的样品量，并选择适当的微量进样器，用被测样品冲洗2-3次，缓慢抽取一定量的样品，并排空进样器中的气泡，为注样做好准备。
将样品通过进样旋塞注入到电解池中，注意应使针尖务必插入到卡尔费休水分仪试剂中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始，测定达到终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量，单位为μg.
根据进样体积和样品密度计算出样品质量(或根据称取进样前总重减进样后的皮重计算出样品质量，即为称重进样方式)，并依此计算出水分的百分含量和PPM值。
测定操作前应首先确定以下几点：电解、搅拌开关是否打开。空白电流是否稳定。搅拌速度是否合适。在使用新达到平衡的卡尔费休水分仪测定水分过程中，阳极室的卡尔费休水分仪会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时，进样前应注入少量的纯水使其平衡，达到终点后，才能进行测定操作。
