油田采出水具有较高的矿化度,水中含有的离子主要有Cl-、S2-、Ca2+、Ba2+、Mg2+这些离子可以促进设备、管线的腐蚀、结垢。目前,装置部分设备、管线腐蚀严重,结垢也时有发生,因此,如何准确的测出水中的各种离子浓度,对装置的设备、管线的防护起着十分重要的意思。本文结合GB/T 15453-2008 标准,探讨了如何利用全自动电位滴定仪对塔里木油田公司塔石化分公司的水质进行分析。本方法以铬酸钾为指示剂,在pH为5~9 的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,稍有过量的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀以指示终点。此次分析使用的仪器是瑞士万通制造的全自动电位滴定仪,其规格型号为809 Triando,主要构成有:809 主机、加液单元、804搅拌台、玻璃复合PH电极、银电极、tiamo1. 3 工作站等。本实验要用到以下试剂:0. 01mol/L 硝酸银标准溶液、铬酸钾指示剂(50g/L 溶液)、硝酸(1+300 溶液)氢氧化钠(2g/L 溶液)、酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)。手动滴定法是:从(吸取50 毫升水样于250 毫升锥形瓶中,加入2 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样pH值,使红色刚好变为无色。加入1 毫升铬酸钾指示剂,在不断摇动情况下,用硝酸银标准液滴定,直至出现砖红色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的体积(V1)。同时做空白试验,记下消耗的硝酸银标准溶液的体积(V0)。
全自动电位滴定仪则是开机自检后,在建好的方法库里选择方法:水中氯离子测定,然后取50 毫升水样于250 毫升高型量筒中,放置在仪器的固定操作台位置,选择银电极插入量筒的待测样品中;再点开始键,仪器则主动开始滴定,直到等当点出现,仪器自动停止,记录结果即可。综上所述:全自动电位滴定仪的重复性、再现性均在标准方法允许误差范围之内,测试结果均符合标GB/T15453-2008 相关规定全自动电位滴定仪的重复性、再现性均在标准方法允许误差范围之内,测试结果均符合标GB/T15453-2008 相关规定,结果可信 与手动滴定相比,本文实验采用的自动电位滴定仪的检测下限为1. 65mg/L。而标准要求检测下限为3. 45mg/L,与标准比较,本实验采用仪器、方法检验下限低,灵敏度高。与全自动电位滴定仪相比,手动滴定终点的控制靠人的眼睛观察,不同的人对颜色的敏感的有很大的区别,对结果易产生较大的误差。甚至导致结果不符合GB/T15453-2008相关要求3. 与全自动电位滴定仪相比,手动滴定完全占用了人的工作时间,而全自动电位滴定仪显著的减少了人的劳动强度,节约了劳动时间。
本文实验采用的自动电位滴定仪适宜范围为pH<12,有较宽的pH值适宜范围,在实际分析中,不用频繁的调节pH范围,对提高分析效率有很大的帮助,同时降低了试剂的使用种类、消耗量,减少了分析人员与铬酸钾接触机会。